【2026版化学步步高大二轮专题复习讲义专题八第35练实验操作、现象的描述定量测定的方法

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第35练　实验操作、现象的描述　定量测定的方法

[分值：50分]

一、实验操作、现象、结论及原因的规范描述

1.(8分)草酸亚铁晶体呈黄色，难溶于水，可溶于稀H₂SO₄，有较强还原性。某化学兴趣小组用下列装置制备草酸亚铁晶体。

实验步骤如下：

第一步：按图连接好装置，检查装置气密性。

第二步：打开，关闭。 

第三步：……

第四步：打开K₂，关闭K₃，使A中溶液进入到B中进行反应。

第五步：对B中所得沉淀进行过滤、洗涤和干燥可得FeC₂O₄·2H₂O。

(1)请把实验步骤补充完整。

第二步：打开(填“K₁”“K₂”“K₃”或“K₄”)，关闭。 

第三步：。 

(2)装置C的作用是。 

答案　(1)K₁、K₃、K₄　K₂　用试管收集B(或C)中出来的气体并验纯　(2)液封(或防止空气进入装置B中)

解析该实验利用Fe和H₂SO₄反应生成的H₂先将装置中的空气排尽，再通过调节止水夹改变压强，将FeSO₄和H₂SO₄混合液压入装有C₂O₄溶液的锥形瓶中，从而得到FeC₂O₄·2H₂O。(1)按图连接好装置，检查装置气密性后，先利用Fe和H₂SO₄反应生成的H₂排尽装置内空气，故应该打开K₁、K₃、K₄，关闭K₂；当B(或C)排出的气体全部为H₂时，再开始下一步操作，则第三步应该是用试管收集B(或C)中出来的气体并验纯。(2)FeC₂O₄·2H₂O有较强还原性，易被氧化，故装置C的作用是液封，目的是防止外界空气进入装置B。

2.(12分)过氧乙酸(CH₃COOOH)为无色有刺激性气味液体，易挥发、见光或受热易分解，其纯品极为敏感，易发生爆炸性反应，作为一种常用的消毒剂，过氧乙酸的制备原理为H₂O₂+CH₃COOHCH₃COOOH+H₂O　ΔH<0，实验装置如图。

已知：

注意：乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)，会一起蒸馏出来。

(1)仪器2的名称为，实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应，仪器3中盛放的试剂为。 

(2)反应体系采用抽气泵抽气减压的目的是。 

(3)实验过程中打开油水分离器活塞，分离出水的目的是，当观察到现象为，即可停止实验。

(4)乙酸丁酯的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外，还有。 

答案　(1)三颈烧瓶　双氧水　(2)减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高导致过氧乙酸分解

(3)减少水的量，提高过氧乙酸的产率　油水分离器中水不再增加时　(4)降低共沸物的沸点，利于产品蒸出，防止温度过高

解析(1)实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应，乙酸和过氧化氢反应，乙酸丁酯作有机溶剂，因过氧化氢易分解，故仪器3中盛放的试剂为双氧水，使用恒压滴液漏斗控制双氧水的加入速度提高原料利用率。(4)乙酸丁酯与水形成共沸物的沸点为90.7℃，故乙酸丁酯的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外，还有降低共沸物的沸点，利于产品蒸出，防止温度过高使过氧乙酸分解的作用。

二、定量实验数据的测定方法

3.(8分)[2024·天津，15(7)(8)(9)]柠檬酸钙[Ca₃(C₆H₅O₇)₂]微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。

Ⅱ.柠檬酸钙样品纯度的测定

已知：柠檬酸钙的摩尔质量为M g·mol^-1，EDTA与Ca²⁺按1∶1(物质的量之比)形成稳定配合物。

将干燥后的柠檬酸钙样品a g置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用1 mol·L^-1 NaOH溶液调节pH大于13，加入钙指示剂，用b mol·L^-1的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液V mL。

(7)配制1 mol·L^-1NaOH溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是。 

(8)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 

(9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是(用字母表示)。 

答案　(7)减少溶质的损失，减小实验误差　(8)用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2~3次　无影响　(9)×100%

解析(7)配制一定物质的量浓度的溶液，需将烧杯和玻璃棒进行洗涤，将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，目的是将溶质全部转移至容量瓶中，减少溶质的损失，减小实验误差。(8)滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需用EDTA标准溶液对滴定管进行润洗，故操作为用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2~3次；滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，这些水分不改变标准溶液和待测液中的溶质，所以对滴定结果无影响。(9)柠檬酸钙的摩尔质量为Mg·mol^-1，EDTA与Ca²⁺按1∶1(物质的量之比)形成稳定配合物，由

　　　3EDTA　　~　　　　　[Ca₃(C₆H₅O₇)₂]

3molMg

x

列比例式可得样品中柠檬酸钙质量x=g，样品中柠檬酸钙质量分数的表达式：×100%=×100%。

4.(12分)(2023·全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。

回答下列问题：

(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查。依次点燃煤气灯，进行实验。 

(2)O₂的作用有。CuO的作用是(举1例，用化学方程式表示)。

(3)c和d中的试剂分别是、(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是。 

A.CaCl₂　　　　　　　　　　B.NaCl

C.碱石灰(CaO+NaOH)　　　D.Na₂SO₃

(4)Pt坩埚中样品C_xH_yO_z反应完全后，应进行操作：。 

取下c和d管称重。

(5)若样品C_xH_yO_z为0.023 6 g，实验结束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为。 

答案　(1)通入一定量的O₂　装置气密性　b、a　(2)排出装置中的空气，氧化有机物，将生成的CO₂和H₂O完全赶入U形管中　CO+CuOCu+CO₂　(3)A　C　碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳　(4)熄灭a处煤气灯，继续通入一定量的O₂，熄灭b处煤气灯，冷却至室温，停止通O₂

(5)C₄H₆O₄

解析(1)实验前，应先通入一定量的O₂排尽石英管中的空气，保证没有其他产物生成，而后将U形管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处煤气灯后点燃a处煤气灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO氧化生成CO₂。(2)有机物氧化不充分时会生成CO，而CuO可将CO氧化为CO₂，反应的化学方程式为CO+CuOCu+CO₂。(3)有机物燃烧后生成的CO₂和H₂O分别用碱石灰和无水CaCl₂吸收，其中c管装有无水CaCl_2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定。(5)n(H)==0.0012mol；n(C)==0.0008mol；n(O)==0.0008mol；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008∶0.0012∶0.0008=2∶3∶2；质谱测得该有机物的相对分子量为118，则其分子式为C₄H₆O₄。

5.(10分)测定[Co(NH₃)_x]Cl₃中x的值。某小组同学采用如图所示装置进行测定(夹持装置省略)。实验步骤如下：

①向a中加入过量的V₁ mL c₁ mol·L^-1的H₂SO₄溶液；

②打开K₁，关闭K₂、K₃，将含m g [Co(NH₃)_x]Cl₃晶体的溶液和足量NaOH溶液分别由d加入c中，并用蒸馏水冲洗d；

③，并在d中保留少量水； 

④加热e，使水蒸气进入c，充分反应；

⑤对a中溶液进行滴定。

(1)将上述步骤③补充完整：。 

(2)f的作用为。 

(3)步骤⑤中，用c₂ mol·L^-1 NaOH标准溶液滴定a中的溶液，消耗V₂ mL NaOH标准溶液。滴定时选用的指示剂为；[Co(NH₃)_x]Cl₃中x=(用代数式表示)。若步骤②中如果未用蒸馏水冲洗d，会导致所测x的值(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 

答案　(1)打开K₃，关闭K₁　(2)平衡气压　(3)甲基橙　　偏小

解析(1)根据题干信息和分析可知：加入溶液以后，打开K₃，关闭K₁，对装置e进行加热，使水蒸气进入装置c，带走装置c中的氨气，被装置a中足量稀硫酸完全吸收。(2)f与大气相通，作用为平衡装置中压强，防止装置中压强过大引起事故。(3)用标准溶液滴定a中的溶液，滴定终点得到的溶液为硫酸铵和硫酸钠溶液，硫酸铵溶液水解显酸性，故滴定时选用的指示剂为甲基橙；根据氢氧化钠溶液和稀硫酸反应的关系式：2NaOH~H₂SO₄，与氢氧化钠溶液反应的n(H₂SO₄)=mol，氨气和稀硫酸反应的关系式：2NH₃~H₂SO₄，与NH₃反应的n(H₂SO₄)=(-) mol，则n(NH₃)=2(-) mol，则有

x=2(-)mol，解得x=。

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