【2026版化学步步高大二轮专题复习讲义第7练创新探究类实验

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第7练　创新探究类实验

[分值：50分]

(1~4题，每小题5分)

1.(2025·湖北省T8联盟模拟)2，6⁃二溴吡啶是合成阿伐斯汀(抗组胺药)中间体，实验室制备过程如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入2，6⁃二氯吡啶、冰乙酸，搅拌，溶解后，在110 ℃下，通入HBr。

步骤2：反应完毕，利用如图装置回收乙酸。

步骤3：冷却至室温，析出晶体，过滤。母液回收溶剂，冷却，析出晶体，过滤，合并两次晶体，空气干燥。

已知：乙酸、2，6⁃二氯吡啶、2，6⁃二溴吡啶的沸点依次为117.9 ℃、206 ℃、249 ℃。油浴温度：100~250 ℃；砂浴温度：220~350 ℃。

下列叙述错误的是(　　)

A.步骤1中采用“油浴”加热三颈烧瓶

B.如图装置中毛细管起防暴沸和搅拌作用

C.接收瓶最先收集到2，6⁃二溴吡啶

D.实验中乙酸作溶剂，回收可循环利用

答案　C

解析步骤1反应温度为110℃，在油浴温度范围内，A项正确；通过调节“螺口夹”，微量空气进入烧瓶，产生的小气泡可起到防暴沸、搅拌等作用，B项正确；蒸馏时沸点最低的物质最先气化，接收瓶最先收集到乙酸，C项错误；步骤1中2，6⁃二氯吡啶溶于乙酸(相似相溶)，乙酸作溶剂，回收乙酸可循环利用，D项正确。

2.(2025·昆明模拟)已知乙烯利固体与氢氧化钾溶液反应可以制备乙烯，反应原理如下所示：

₂==CH₂↑+K₃PO₄+3H₂O

实验装置如图所示。下列说法错误的是(　　)

A.流量调节器可以控制反应速率

B.气压平衡管的作用是平衡压强，使液体顺利流下

C.气体出口逸出的乙烯可以用排空气法收集

D.该方法制得的乙烯比浓硫酸使乙醇脱水制得的乙烯纯净

答案　C

解析流量调节器可以控制液体反应物的流量，从而控制反应速率，A正确；气压平衡管使上下两部分连通，作用是平衡压强，使液体顺利流下，B正确；乙烯的摩尔质量为28g·mol^-1，空气的平均摩尔质量为29g·mol^-1，相差不大，不能用排空气法收集乙烯，C错误；浓硫酸使乙醇脱水制得的乙烯中存在CO₂、SO₂等杂质，而该方法制得的乙烯较纯净，D正确。

3.(2025·河南焦作模拟)BaH₂常用作强还原剂、供氢剂和真空管除气剂，遇水蒸气剧烈反应。某小组利用如图装置(部分夹持装置未画出)制备Fe(OH)₂和BaH₂。下列叙述正确的是(　　)

A.装置Ⅱ中的试剂为NaOH溶液，作用是吸收气体中的Cl₂

B.可以较长时间观察到装置Ⅰ中产生白色沉淀

C.装置Ⅳ的作用是干燥并吸收尾气

D.用水可以检验装置Ⅲ中钡是否过量

答案　B

解析Ⅰ为电解饱和食盐水的装置，C为阴极，H⁺得到电子生成H₂，装置Ⅱ中的试剂为浓硫酸，用于干燥H₂，装置Ⅲ中H₂和Ba反应生成BaH₂，装置Ⅳ的作用是防止空气中的水蒸气进入装置Ⅲ，以此解答。Ⅰ为电解饱和食盐水的装置，Fe为阳极，电极反应式为Fe-2e^-===Fe²⁺，阴极产生OH^-，该装置中阳极用苯隔绝空气，可以较长时间观察到Fe(OH)₂白色沉淀，故B正确；由分析可知，装置Ⅳ的作用是防止空气中的水蒸气进入装置Ⅲ，H₂不能用碱石灰除去，故C错误；Ba和BaH₂都可以和水反应，不能用水检验装置Ⅲ中钡是否过量，故D错误。

4.(2025·湖南常德模拟)在烟火气息里探索是化学人的乐趣。某兴趣小组为测定面包膨松剂中碳酸氢铵(杂质受热不分解)的含量，设计的实验装置如图所示。下列有关说法正确的是(　　)

A.连接好装置，关闭K，挤压大气球数次，小气球不断增大，停止鼓气后小气球大小保持不变，则说明气密性良好

B.确保气密性良好后，方可取下气密性检测专用仪器，立即点燃酒精灯进行实验

C.若根据装置C增重计算，则装置D可省略

D.实验前、后均应打开K并通入N₂，否则均可导致结果偏大

答案　A

解析确保气密性良好后，方可取下气密性检测专用仪器，先通N₂，将装置内空气(空气内含水、CO₂)赶出，再点燃酒精灯进行实验，B错误；装置D的作用是吸收空气中的水蒸气和二氧化碳，防止空气中的水和CO₂进入装置C，引起实验误差，C错误；实验后打开K并通入N₂，将生成的水蒸气、二氧化碳和NH₃全部赶入装置B、C中，否则吸收不充分会导致结果偏小，D错误。

5.(14分)(2025·河南四市联考二模)某实验小组设计实验测定Pb₃O₄组成中PbO、PbO₂的物质的量之比。

步骤1：Pb₃O₄的分解。

用托盘天平称取0.5 g干燥的Pb₃O₄置于小烧杯中，加入2 mL 6 mol·L^-1 HNO₃溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的Pb₃O₄快速变为棕黑色的PbO₂。过滤分离混合物，并用少量蒸馏水多次洗涤，得到固体；将洗涤液并入滤液中。

步骤2：PbO含量的测定。

将上述滤液全部转移到锥形瓶中，加入调节剂使溶液pH为5~6，用c₁ mol·L^-1EDTA(乙二胺四乙酸)溶液滴定至终点，消耗EDTA溶液体积为V₁ mL。

步骤3：PbO₂含量的测定。

将上述固体连同滤纸一并置于另一锥形瓶中，往其中加入30 mL HAc⁃NaAc溶液，再向其中加入0.8 g KI固体，摇动锥形瓶，使PbO₂全部反应而溶解，此时溶液呈透明棕色。用c₂ mol·L^-1 Na₂S₂O₃标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1 mL 2%淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为止，消耗滴定液体积为V₂ mL。有关反应如下：

Pb₃O₄+4HNO₃===PbO₂+2Pb(NO₃)₂+2H₂O

Pb²⁺+EDTA^4-===PbEDTA^2-

PbO₂+4KI+4HAc===PbI₂(黄色)+I₂+2H₂O+4KAc

I₂+2S₂===2I^-+S₄

(1)步骤1中，不能用硫酸替代硝酸，其原因是。用少量蒸馏水多次洗涤固体的主要目的是除去固体表面阳离子(填离子符号)。过滤时用到的玻璃仪器有。 

(2)步骤3中，固体连同滤纸一起置于锥形瓶中，其目的是。 

(3)根据上述数据计算Pb₃O₄中PbO、PbO₂的物质的量之比为(用含c₁、V₁、c₂、V₂的代数式表示)。 

(4)步骤2滴定过程中，若滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，其测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 

(5)步骤3中，加入HAc⁃NaAc溶液调节pH，如果加入HAc过多，测定结果偏低，其原因是(用离子方程式表示)。 

答案　(1)PbSO₄难溶于水　Pb²⁺　烧杯、漏斗、玻璃棒　(2)避免固体损失，造成较大误差　(3)　(4)偏高　(5)S₂+2HAc===SO₂↑+S↓+H₂O+2Ac^-

解析(3)根据PbO₂+4KI+4HAc===PbI₂(黄色)+I₂+2H₂O+4KAc、I₂+2S₂===2I^-+S₄n(PbO₂)=n(I₂)=n(Na₂S₂O₃)=c₂V₂×10^-3mol；根据Pb²⁺+EDTA^4-===PbEDTA^2-，n(PbO)=n(EDTA)=c₁V₁×10^-3mol；根据上述数据计算Pb₃O₄中PbO、PbO₂的物质的量之比为。(4)步骤2滴定过程中，若滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，消耗标准液体积偏大，PbO含量偏大，其测定结果偏高。(5)步骤3中，加入HAc⁃NaAc溶液调节pH，如果加入HAc过多，发生反应：S₂+2HAc=== SO₂↑+S↓+H₂O+2Ac^-，PbO₂含量偏大，所以测定结果偏低。

6.(16分)(2025·安徽池州二模)某校课题小组制备SO₂并探究SO₂分别与BaCl₂溶液、Ba溶液的反应。

(1)实验Ⅰ：

室温下，按图示组装仪器(夹持装置已省略)，检查装置气密性后向B中滴加一定量50%的H₂SO₄溶液，B中迅速产生大量气体，3分钟后D中出现白色浑浊，并闻到有刺激性气味。查资料可知，在一定温度和湿度的条件下，有少量硫酸可以随气体逸出。据此回答：

①仪器A是(填仪器名称)。 

②按上图组装好装置并检查装置气密性，添加试剂和药品后，第一步操作是，使50%硫酸顺利滴下并与Na₂SO₃固体充分反应。 

③装置C的作用是。 

(2)D中出现白色浑浊的理论及可能性分析：

猜测一：SO₂溶于水生成H₂SO₃，继而与BaCl₂发生复分解反应，形成BaSO₃白色沉淀。

查阅资料：

ⅰ.室温下：H₂SO₃⁺+K_a1=1.4×10^-2；

⁺+K_a2=6.0×10^-8；

BaSO₃(s)Ba²⁺(aq)+(aq)，K_sp=5.0×10^-10

ⅱ.室温下，H₂SO₃水溶液中H⁺、浓度与H₂SO₃浓度关系如图所示：

①如图可知：当c(H₂SO₃)≥10^-6 mol·L^-1时，c(H⁺)与c()几乎相等，用化学用语及简洁文字解释：。 

②请通过计算判断，在实验Ⅰ条件下(填“可能”或“不可能”)生成BaSO₃白色沉淀。 

猜测二：SO₂具有强还原性，可能被溶液中的O₂氧化，继而生成BaSO₄白色沉淀。

③写出猜测二对应的化学方程式：。 

(3)实验Ⅱ：将装置D中溶液换为Ba溶液并继续通入SO₂，观察到有白色沉淀产生。

经检验该白色沉淀为BaSO₄。为了确定产生沉淀的原因，该小组成员利用数字化实验并对传感器采集的数据进行了处理，结果如图所示：

①请写出无氧条件下的离子方程式：。 

②比较上图可得出的结论：。 

答案　(1)①分液漏斗　②取下上口玻璃活塞(或使分液漏斗凹槽对准小孔)，缓缓旋转下口旋塞　③除去随SO₂气体逸出的硫酸分子，以免对后续实验产生影响　(2)①H₂SO₃⁺+当亚硫酸浓度较大时，电离以第一步为主，所以c(H⁺)与c()几乎相等　②可能　③2H₂O+O₂+2SO₂+2BaCl₂===2BaSO₄↓+ 4HCl(或2H₂SO₃+O₂+2BaCl₂===2BaSO₄↓+4HCl)　(3)①3SO₂++3Ba²⁺+2H₂O===3BaSO₄↓+2NO+4H⁺

②氧气起主要氧化作用(或其他合理答案)

解析(1)③已知在一定温度和湿度条件下，有少量硫酸会随气体逸出。装置C中盛放的是饱和NaHSO₃溶

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